主办单位: 共青团中央   中国科协   教育部   中国社会科学院   全国学联  

承办单位: 贵州大学     

基本信息

项目名称:
高性能无机镁盐晶须的制备、表征及应用研究
小类:
能源化工
简介:
以氯化镁或卤水为原料,加入硫酸镁和氨水,采用水热法一步合成152型碱式硫酸镁晶须。利用X射线衍射、差热-热重分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等分析手段对碱式硫酸镁晶须合成过程中温度、时间和晶形控制剂的影响进行较为系统的研究,并考察了晶须对聚丙烯复合材料力学和阻燃性能的影响。研究表明利用海水制盐副产卤水、氨水和硫酸镁制备的镁盐晶须材料对聚合物基体具有较好的增强阻燃性能和广阔的潜在应用前景。
详细介绍:
近年来,无机镁盐晶须的开发成为众多材料研究者的研究热点之一。在各种镁盐晶须产品中,碱式硫酸镁晶须以增强效果好、阻燃性能显著、价格低廉而格外引人注目。目前国内研究镁盐晶须的单位和机构主要有中科院青海盐湖研究所、天津海水淡化与综合利用研究所、上海交通大学复合材料研究所、哈尔滨工业大学复合材料研究中心等。江苏山达已经实现了碱式硫酸镁晶须的工业化生产。在国外,日本已经制备出了不同长径比的碱式硫酸镁晶须产品,并且对其进行了应用研究,考察其阻燃以及增强效果。但目前碱式硫酸镁晶须多以氢氧化镁(或氧化镁)、硫酸镁或者氢氧化钠、硫酸镁、硫酸钠为原料,采用水热两步合成的方法制备,生产工艺复杂,生产成本相对较高。 本研究以氯化镁和海水制盐副产卤水为原料生产碱式硫酸镁(MHSH)晶须。首次采用一步法水热合成152型MHSH晶须。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、综合热分析仪等现代仪器对晶须的结构进行了表征,并系统考察了反应条件对晶须形貌和组成的影响以及晶须对聚丙烯(PP)复合材料力学性能和阻燃性能的影响,对于多途径开发利用镁资源和高值化、精细化镁盐产品的生产具有重要的经济价值和战略意义;并为苦卤污染海洋环境的难题提供了新的解决思路,既具有重要的理论意义,也具有一定的潜在经济价值和环境效益。

作品图片

  • 高性能无机镁盐晶须的制备、表征及应用研究
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作品专业信息

撰写目的和基本思路

目的:找到一条简单、可行、又可实现工业化生产的无机镁盐晶须的合成方法。 基本思路:采用一步法水热合成152型碱式硫酸镁晶须,并系统考察反应条件对晶须形貌和组成的影响。将合成的碱式硫酸镁晶须(MHSH)对聚丙烯进行填充,制备MHSH/PP复合材料,并通过研究晶须对聚丙烯机械性能和燃烧性能的影响,开发镁盐晶须材料在聚合物基体中的应用前景。

科学性、先进性及独特之处

首次以卤水为原料,加入硫酸镁和氨水,采用一步法水热合成152型碱式硫酸镁晶须,其形貌呈纤维状,直径为0.5~2μm,长径比为50~200,且一端聚集成扇形;所制备的镁盐晶须材料对聚合物基体具有较好的增强阻燃性能。 以苦卤为原料生产碱式硫酸镁晶须,生产成本低廉,有利于镁盐晶须的工业化生产,解决了苦卤对环境的污染问题;一步法制备碱式硫酸镁晶须合成方法简单,克服了两步法生产工艺复杂、能耗高的缺陷。

应用价值和现实意义

我国是第一大海盐生产国,每年有大量的苦卤产生,苦卤的利用问题是目前困扰盐场和盐化工企业的难题之一。 碱式硫酸镁晶须因其增强、阻燃、抑烟等功能而被广泛应用于塑料等复合材料中,是一类极有发展前景的镁盐升级换代产品。以苦卤为原料制备碱式硫酸镁晶须及其增强阻燃的复合材料,不仅可以提高产品附加值,而且又为苦卤中镁盐的大规模利用以及苦卤污染海洋环境的难题提供了新的解决思路。

学术论文摘要

本文首次以氯化镁或海水制盐副产卤水为原料,加入硫酸镁和氨水,采用一步法水热合成152型碱式硫酸镁 (MHSH) 晶须。研究结果表明:采用一步法,在190℃下,无模板水热反应5h所合成的MHSH晶须呈纤维状,直径为0.5~2μm,长径比为50~200,且一端聚集成扇形;对MHSH晶须的应用研究发现,添加晶须的聚丙烯复合材料力学性能增强幅度可达到80%,在不影响复合材料力学性能的情况下,晶须在复合材料中的含量越高阻燃效果越好。 以苦卤为原料,采用一步法制备碱式硫酸镁晶须,合成方法简单,克服了传统两步法生产工艺复杂、能耗高的缺陷,有利于镁盐晶须的工业化生产;同时还解决了苦卤对环境的污染问题,为多途径开发利用苦卤镁资源和高值化、精细化镁盐产品的生产提供了新思路。

获奖情况

[1]碱式硫酸镁晶须的一步法水热合成及生长机理.硅酸盐学报[J],2011,39(5):1-6. [2]Preparation and Thermal Decomposition of 5Mg(OH)2•MgSO4•2H2O Nanowhiskers. Chemical Engineering Journal[J], 2009, 150: 551-554. [3]Surface Modification and Characterization of Magnesium Hydroxide Sulfate Hydrate Nanowhiskers. Applied Surface Science[J], 2010, 256:3234-3239. [4]Preparation and Thermal Decomposition of MgSO4•5Mg(OH)2•2H2O. The 12# Asian Pacific Confederation of Chemical Engineering Congress. Dalian, 2008.

鉴定结果

参考文献

[1]牛宗伟,张建华,任升峰,等.晶须取向对HAP/SiCw复合生物陶瓷力学性能的影响.材料科学与工程学报[J],2005,23(1):1-3. [2]聂立芳,张玉军,魏红康.碳化硅晶须增韧陶瓷基复合材料的研究进展.山东陶瓷[J],2006,29(2):16-19. [3]任文举,叶俊伟,王雪松,等.利用硼泥制备碱式硫酸镁晶须的研究.无机盐工业[J],2010,(10):56-59. [4]王晓丽,薛冬峰.无机晶须材料的研究及应用.无机盐技术[J],2006,(3):11-15. [5]盂季茹,赵磊,梁国正.无机晶须在聚合物中的应用.化工新型材料[J],2001,29 (12):1-6. [6]沃丁柱.复合材料大全[M].北京.化学工业出版社,1999. [7]Krishnarao R V, Mahajan Y R. Formation of SiC whlsker from raw rice husks in argon atmosphere. Ceramics International[J],1996,22(5):353-358. [8]C.H. Hsueh, H. Tsuda, M. Enoki, et al. Theoretical and experimental studies of fiber pull-out of SiC fiber-reinforced glasses. Journal of the European Ceramic Society[J],1994,13(1):47-52. [9]N. Amdouni, H. Sautereau, J. F. Gerard. Epoxy composites based on glass -beads. II. Mechanical properties. Journal of Applied Polymer Science[J],1992, 46(10):1723-1735.

同类课题研究水平概述

碱式硫酸镁(MHSH)晶须,外观为白色粉体,显微镜下观察为单个针状或扇形晶体,具有很多优良的性能,填充有MHSH晶须的复合材料能表现出优良的理化性能,是许多科研工作者研究的热点。MHSH晶须在上世纪70年代就已经被发现,但是应用研究则是90年代初才逐步开展起来,其组成可用通式xMgSO4•y Mg(OH)2•zH2O表示,简称为xyz型MHSH晶须,现已发现有153、152、213等类型。 目前,国内研究镁盐晶须的单位和机构主要有中科院青海盐湖研究所、天津海水淡化与综合利用研究所、上海交通大学复合材料研究所等。江苏山达已经实现了碱式硫酸镁晶须的工业化生产。在国外,日本已经制备出了不同长径比的碱式硫酸镁晶须产品,并且对其进行了应用研究。但除中科院沈阳金属研究所利用菱镁矿成功研制了镁盐晶须之外,目前公开的文献报道基本上都是以化学试剂(主要是MgCl2、MgSO4)作为镁源,以苦卤为镁源水热合成碱式硫酸镁晶须的方法还未见文献报道。以盐田苦卤为原料制备碱式硫酸镁晶须,不仅有效开发了苦卤镁资源,而且提高了镁盐产品的技术含量和附加值。 迄今为止,关于碱式硫酸镁晶须的研究主要集中在152型和153型产品,即MgSO4•5Mg(OH)2•2H2O和MgSO4•5Mg(OH)2•3H2O。XiaoxingYan、TaoYue等人分别以MgCl2、MgSO4、氨水和MgSO4、NaOH为原料合成了MgSO4•5Mg(OH)2•2H2O晶须,并考察了反应条件对晶须形貌的影响;L. Xiang、F. Li等则研究了以MgSO4和NaOH为原料水热反应制备MgSO4•5Mg(OH)2•3H2O的工艺条件,发现:只有严格控制反应温度和合适的反应物配比,才能够得到纤维状镁盐晶须产品。但目前的合成方法多采用两步法,即先利用普通的搅拌混合反应制备前躯体,然后再转入反应釜内进行水热合成。两步法生产过程需要经过多次洗涤、过滤,导致产品的生产工艺复杂,生产成本相对较高。研究碱式硫酸镁晶须的一步法合成,简化其两步法制备工艺,降低生产成本是目前镁盐晶须发展迫需解决的问题。 利用卤水镁资源制备碱式硫酸镁晶须,研究晶须的一步法水热合成及其应用性能,不仅为合理开发苦卤镁资源及精细化镁盐产品提供了新思路,而且可为水热过程中同类产品的制备提供一定的理论依据,具有重要的理论和应用价值。
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