主办单位: 共青团中央   中国科协   教育部   中国社会科学院   全国学联  

承办单位: 四川大学     

基本信息

项目名称:
LaPO4纳米晶的超声固相反应合成及结构表征
小类:
能源化工
简介:
在本篇论文中主要阐述了通过超声固相合成法合成磷酸镧纳米晶的实验过程对产率的讨论,以及应用稀土纳米材料谱学特征表征了磷酸镧纳米晶的晶体结构,X射线衍射(XRD)及电子衍射法研究固相产物的物相,用透射电镜(TEM)观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布。此外还应用差热分析(DTA)法分析了磷酸镧纳米功能材料的脱水焓变状况。
详细介绍:
超声波固相反应合成纳米稀土功能材料晶体,合成过程符合绿色化学标准,是典型的清洁化生产过程,对环境作用温和,还具有还具有简捷、易行、效果更优等突出优点,有利于得到颗粒大小均匀、粒径可控、期望尺寸和形态的纳米稀土配合物纳米功能材料。在本篇论文中,详细介绍了应用超声固相合成法合成磷酸镧纳米晶的实验过程。在实验中,通过改变反应物种类、表面活性剂的用量和研磨时间等固相反应条件进行对比实验,讨论了这些固相反应条件对合成磷酸镧纳米晶的产率的影响。由分析可知制备磷酸镧的最优实验条件为:La(NO3)3·6H2O 5.0mmol(约2.16496g)和Na3PO4·12H2O 10.0mmol(约3.80120g)以1:2的摩尔比进行反应,将其置于玛瑙研钵中,混合均匀后加入约0.4mL聚乙二醇(HO(CH2CH2O)nH),均匀、充分研磨30min。在研磨过程中用红外灯加热,温度控制在40~50℃。然后将混合物转移至锥形瓶中,将混合物用蒸馏水加超声波充分洗涤3次,再用无水乙醇洗涤2次,抽滤后,即得LaPO4纳米晶。然后应用稀土纳米材料谱学特征表征了磷酸镧纳米晶的晶体结构过程中,经过用X射线衍射(XRD)及电子衍射法(ED)研究了超声固相反应产物磷酸镧纳米晶的物相,用透射电镜(TEM)观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布。最后可知LaPO4纳米晶为单相超细的多晶体物质,其纳米晶为近似球形粒状,多数晶粒在15nm左右。而水洗和醇洗在超声波辐射对样品LaPO4纳米晶起到了分散作用,可防止晶粒之问的团聚及对团聚体的破碎作用。此外应用差热分析(DTA)法分析纳米功能材料的脱水焓变状况为脱水的温度约为94.4℃,脱水焓变约为51.43kJ/mol。

作品图片

  • LaPO4纳米晶的超声固相反应合成及结构表征
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作品专业信息

撰写目的和基本思路

写作目的: 研究具有很大开发应用前景的LaPO4纳米稀土功能材料晶体,为稀土材料的研究和应用提供理论基础和相关工业领域的技术发展创造条件。 基本思路: 通过固相化学反应原理合成LaPO4纳米稀土功能材料晶体,并采用x射线衍射(XRD)、电子衍射法(ED)和透射电子显微镜(TEM)表征其晶体结构,以及利用差热分析(DTA)技术分析其脱水焓变状况,从而深入阐释LaPO4纳米晶反应机理及性能。

科学性、先进性及独特之处

(1)该超声固相合成法绿色环保:不需要溶剂,节约原料,可减少对环境的污染; (2)该超声固相合成工艺简单,效果好:反应时间短,无中间步骤,可直接得到结晶良好的晶体并改善纳米材料的性能,扩大固相合成纳米材料的范围和纳米材料的应用范围,且产率高,可实现纳米材料的规模化、产业化; (3)表征结构:X射线衍射、电子衍射和透射电镜研究产物的物相,观测粒子情况以及差热分析法分析纳米功能材料的脱水焓变状况。

应用价值和现实意义

本文的实际应用价值和指导意义在于: (1)为LaPO4等稀土材料研究和应用提供理论基础和相关工业领域的技术发展创造条件和纳米稀土材料的工业化生产的理论和实验基础; (2)丰富了纳米稀土功能材料晶体数据库,为稀土材料的研究及应用提供了理论依据。

学术论文摘要

在近室温条件下,通过固相化学反应合成LaPO4纳米晶,然后用x射线衍射(XRD)及电子衍射法(ED)分析了固相产物的物相,用透射电子显微镜(TEM)观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布。此外,应用差热分析(DTA)技术对LaPO4纳米晶的脱水的焓变进行了分析。结果表明,实验所得产物为颗粒大小均匀、平均粒径约为15nm的纳米晶,产率较高。而改变反应物、表面活性剂的用量,研磨时间等固相反应条件对合成纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响。采用固相法合成的纳米晶材料具有操作方便、合成工艺简单、产率高、选择性好、粒径均匀、且粒度可控、污染少,同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象等突出优点。

获奖情况

未发表

鉴定结果

参考文献

[1] 李道华,叶向荣,忻新泉. BaCO3纳米晶的固相反应合成及表征[J].应用化学,1999,16(5):97-99 [2] 李道华,忻新泉.Zn(Oxin)2·3H2O纳米晶的固相化学反应合成及表征[J].无机化学学报,2004,20(7):873-878 [3] 李道华,李权,忻新泉.La3和La4分子的结构与性质分析[J].重庆大学学报,2004,27(10):56-59 [4] 李道华,忻新泉.纳米材料的室温或近室温超声波固相化学反应合成[J].西南民族大学学报(自然科学版),2004,30(5):572-576 [5] 李道华,忻新泉.La(Oxin)3·3H2O纳米晶的一步固相合成及表征[J].应用化学,2008,25(12):1421-1424 [6] 姜求宇,吴文伟,廖森等.室温固相合成磷酸锌纳米晶[J].当代化工,2005,34(4):240-243 [7] 吴洪特,廖森,吴文伟等.低热固相合成磷酸镧及其结晶度[J].化工学报,2007,58(11):2943-2947 [8] 杜爱兵,翟志学,吴瑞芬等.LaPO4陶瓷的力学各向异性[J].稀有金属材料与工程,2009,38(增刊Ⅱ):217-219 [9] 王琦,薄淑晖,胡晋等.铒镱共掺磷酸镧纳晶的合成和近红外荧光性质[J].影像科学与光化学,2010,28(1):10-18 [10] 苏鹏,黄进文,吴文伟等.NaTi2(PO4)纳米晶的室温固相合成及表征[J].应用化工,2010,39(9):1313-1318

同类课题研究水平概述

在此论文中采用固相化学反应原理,研究具有重大开发应用前景的纳米稀土功能材料晶体—LaPO4,并表征其结构,阐释其反应机理和性能,为稀土材料研究和应用提供理论基础和相关工业领域的技术发展创造条件。 纳米材料具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应,在催化、光学、力学、电磁、超导、化学和生物活性等方面呈现出优良的物理化学特性,在国防、电子、化工、核技术、冶金、航空、轻工、医药等领域具有重要的应用价值。该领域已成为21世纪材料学研究的热点、特殊功能材料发展的基础,是当前物理、化学和材料科学的一个活跃前沿领域。而制备高纯、超细、均匀的纳米晶体微粒,发展新型的纳米材料,就显得格外重要。通常,纳米晶体微粒制备的要求是:①表面洁净;②粒子形状及粒径、粒度分布可控,防止粒子团聚;③易于收集;④有较好的稳定性;⑤产率高。 合成纳米材料已发展了多种方法,概括起来可分物理法和化学法两大类,其中化学法主要有热分解法、微乳法、溶胶凝胶法和LB膜法等,但这些方法中反应需要高温,大量使用有机溶剂,过程控制复杂,设备操作费用高,颗粒均匀性差,粒子易粘结或团聚等。随着纳米微粒研究的深入,对纳米超细晶体微粒提出了不同的物理、化学特性需求,而解决问题的关键就在于探索、发展新的合成方法和技术。 而室温、近室温固相反应近年来取得了很大的研究进展,1988年,南京大学忻新泉教授等人就开始报道用固相反应合成配位化合物。它的突出优点是操作方便,合成工艺简单,产率高,选择性高,粒径均匀,且粒度可控,污染少,同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象,以及由中间步骤和高温反应引起的粒子团聚现象。而近年来各种固相合成纳米材料的报道也陆续出现,特别是李道华教授已经长期从事于固相合成纳米材料反应的研究,在《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》、《高等学校化学学报》、《无机化学学报》等期刊上发表了固相配位化学,纳米材料和功能配合物的合成及其应用研究的相关论文30余篇,并获奖20余次。
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